X-ray Diffractrometer (XRD)
เป็นเครื่องมือที่ใช้ในการตรวจพิสูจน์เอกลักษณ์ที่ไม่ทำลายสารตัวอย่าง
่่่่(Non-destructive method) โดยใช้หลักการเลี้ยวเบนของรังสีเอ็กซ์
ที่ตกกระทบหน้าผลึก ของสารตัวอย่างที่มุมต่างๆกัน ผลการวิเคราะห์ที่
ได้จะถูกนำไปเปรียบเทียบกับฐานข้อมูลมาตรฐาน เพื่อระบุวัฏภาคองค์
ประกอบของสารตัวอย่าง
หลักการและวิธีการวิเคราะห์
วัสดุที่เป็นผลึกคือวัสดุที่มีการจัดเรียงตัวของอะตอมภายในโครงสร้าง
อย่างเป็นระเบียบ ซึ่งการจัดเรียงตัวของอะตอมภายในผลึกจะมีลักษณะ
เป็นระนาบเส้นตรงขนานกัน ซึ่งแต่ละระนาบจะอยู่ห่างกันเป็นระยะ d
ดังแสดงในรูปที่ 1ซึ่งค่าระยะห่าง d จะมีค่าแตกต่างกันไปขึ้นกับธรรม-
ชาติของผลึก
ในปี ค.ศ.1912 W.H. Bragg
และ W.L. Bragg ได้เสนอแนว
คิดว่าเมื่อรังสีเอ็กซ์ตกกระทบ
ระนาบของอะตอมภายในผลึกที่
มุมตกกระทบ Theta รังสีเอ็กซ์บาง
บางส่วนจะเกิดการสะท้อนกลับ
(เลี้ยวเบน) ที่มุมสะท้อน Theta เท่ากับ
มุมตกกระทบ ดังแสดงในรูปที่ 1
ซึ่ง ความสัมพันธ์ของค่าตัวแปรต่างๆ
ถูกเสนอในรูปสมการ
ซึ่งสมการดังกล่าว เรียกว่า " Bragg 's Law "
ความสามารถในการตรวจวิเคราะห์ ของเครื่อง XRD รุ่น D8 Advance
วิเคราะห์วัฏภาคโครงสร้างผลึกในสารตัวอย่างเทียบกับฐาน ข้อมูลมาตรฐาน (Phase analysis)สารตัวอย่างที่เป็นแผ่นฟิล์ม
สารตัวอย่างที่เป็นผงละเอียด
รูปแบบการเลี้ยวเบนรังสีเอ็กซ์ของวัฏภาคที่เป็นผลึกจะมีลักษณะ แตกต่างกันขึ้นกับการจัดเรียงตัวของอะตอมภายในผลึก
ดังนั้นรูปแบบการเลี้ยวเบน รังสีเอ็กซ์ จึงสามารถใช้เป็นตัวชี้บอกได้ว่าสารตัวอย่างนั้น ประกอบด้วยวัฏภาคที่เป็นผลึกชนิดใดบ้าง
สารตัวอย่างที่เป็นแผ่นฟิล์ม
สารตัวอย่างที่เป็นผงละเอียด
วิเคราะห์วัฏภาคองค์ประกอบในสารตัวอย่างในเชิงปริมาณ (Quantitative analysis)
ความเข้มของพีกการเลี้ยวเบนรังสีเอ็กซ์จะเป็นค่าที่แปรผันตาม ปริมาณของวัฏภาคที่เป็นผลึกภายในสารตัวอย่าง ดังนั้นจึงสามารถใช้ค่า
ความเข้มของพีกคำนวณหาปริมาณของวัฏภาคองค์ประกอบต่างๆใน สารตัวอย่างได้
วิเคราะห์ขนาดของผลึก (Crystallite size) และ ความเครียดระดับจุลภาค (Microstrain)
ความกว้างของพีกการเลี้ยวเบนรังสีเอ็กซ์เป็นผลเนื่องมาจากเครื่อง มือและลักษณะทางกายภาพของสารตัวอย่างได้แก่ ความเครียดจุลภาค
ข้อบกพร่องของผลึก และขนาดของตัวอย่าง ดังนั้นจึงสามารถคำนวณหา ขนาดผลึกและความเครียดจุลภาคจากความกว้างของพีกการเลี้ยวเบน
รังสีเอ็กซ์ได้
วิเคราะห์โครงสร้างของสารประกอบที่เปลี่ยนแปลงไปเมื่อได้รับความร้อนที่อุณหภูมิต่างๆ กัน
เมื่อใช้หน่วยควบคุมอุณหภูมิ HTK16 ร่วมกับเครื่อง XRD จะทำให้ สามารถวิเคราะห์การเลี้ยวเบนรังสีเอ็กซ์ภายใต้สภาวะตั้งแต่อุณหภูมิห้อง
จนถึง 1600oC ทั้งในบรรยากาศปกติ สุญญากาศ หรือบรรยากาศของก๊าซ เฉื่อยได้
ภายในเครื่องวิเคราะห์การเลี้ยวเบนรังสีเอ็กซ์ รังสีเอ็กซ์จะถูกสร้างขึ้น
ภายในหลอดปิดซึ่งอยู่ภายใต้สภาวะสูญญากาศ (รูปที่ 2) โดยให้กระแส
ไฟฟ้าแก่เส้นลวดฟิลาเมนท์ (Filament) ที่อยู่ภายในหลอดกำเนิดรังสีเอ็กซ์
ซึ่งจะทำให้เส้นลวดร้อนขึ้นและก่อให้เกิดการปลดปล่อยอิเล็กตรอนออกจาก
เส้นลวด อิเล็กตรอนเหล่านี้จะถูกเร่งด้วยความต่างศักย์สูง ทำให้เคลื่อนที่
เส้นลวดฟิลาเมนท์ที่เป็นขั้วแคโทดด้วยความเร็วสูงเข้าชนขั้วแอโนด ซึ่ง
โดยทั่วไปทำจากโลหะทองแดง อิเล็กตรอนที่พุ่งเข้าชนจะทำให้วงในสุด
(K-shell) ของอะตอมทองแดงหลุดออกไปจึงเกิดเป็นช่องว่างขึ้น เป็นผล
ให้อิเล็กตรอนวงนอกที่อยู่ถัดมา (L- และ M-shell) เกิดการเปลี่ยนระดับ
พลังงานลงมาแทนที่ช่องว่างนั้น โดยการคายรังสีเอ็กซ์ออกมาดังแสดงใน
รูปที่ 3 รังสีเอ็กซ์ที่คายออกมาจะผ่านออกจากหลอดกำเนิดรังสีเอ็กซ์ไปยัง
สารตัวอย่าง และรังสีเอ็กซ์ที่เลี้ยวเบนออกจากสารตัวอย่างจะถูกตรวจจับ
ด้วย อุปกรณ์ตรวจจับ รังสีเอ็กซ์ ( detector )
ไม่มีความคิดเห็น:
แสดงความคิดเห็น